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用甲醇提供羟基制备氧化硅材料

实验过程 

(1)实验材料

正硅酸乙酯(TEOS,化学式为 Si(OC2H5)4),甲醇(分析纯),油酸(C18H34O2),表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)


(2)仪器设备

电子天平(BS224S,上海市安亭科学仪器厂),反应釜,干燥箱(101A-1E,上海实验仪器厂),量筒 25  ml,08-2G 恒温磁力搅拌器,离心机(TGL-16G,上海安亭科学仪器厂)


(3)样品合成

以油酸为溶剂,正硅酸乙酯为硅源,用加入 SDBS 的甲醇提供羟基。在反应釜的密闭条件下,通过控制反应时间获得氧化硅纳米材料。为研究反应时间对氧化硅纳米材料的影响,我们进行了 3 组实验。 首先用移液器精确量取 0.2 ml TEOS,用量筒精确量取 20 ml 油酸。将量取好的 TEOS 加入量取好的 20  ml 油酸中,将混合好的溶液放在恒温磁力搅拌器上,设定转速为每分钟 500 转。用量筒准确量取 5  ml 甲醇,用电子天平准确称量 0.1 g  SDBS,将称量好的 SDBS 与量取好的甲醇充分混合。将加入 SDBS 的甲醇溶液在搅拌的条件下逐滴滴入配好的 TEOS 与油酸的混合溶液,磁力搅拌20 min。在室温下形成浅黄色溶液,将该溶液放入容积为 30 ml 的反应釜内,将反应釜密封放入干燥箱中。180℃下分别保温 24 h、48 h、72  h,待其反应完全后,将反应釜取出,使反应釜冷却至室温,得到有白色沉淀的黄色溶液。用乙醇将沉淀离心洗涤数次后,烘干沉淀,最终得到 3 组纳米氧化硅纳米材料。


所需仪器
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