溶液的pH测定实践详细步骤

仪器设备与试剂

1. 仪器

（1）pHS-2型酸度计 pH测量范围为0~14, 共分7档量程，每挡2个pH单位， 精度为±0.02pH/3pH。 其面板结构如图所示。

pHS-2 型酸度计面板结构

1 一 电极接头与插孔； 2 — 分挡开关； 3 — 校正调节器； 4 — 定位调节器；5 一 读数开关； 6 一 指示灯； 7 一 温度补偿调节； 8 一 电源按键；9-pH按键； 10 一 十mV按键； 11--mV按键； 12 — 笭点调节器；13 — 指示表； 14 一 接玻璃电极； 15 — 接甘采电极

(2) pH玻璃电极

(3)甘呆电极

2. 试剂

(1) pH为4.00的标准缓冲溶液czo·c) 称取在115·c 烘干 2h的分析纯邻苯二甲酸氢钾(KHCsH 4 0 4 ) 10.12g, 溶于不含CO 2 的

去离子水中， 在容量瓶中稀释至lOOOmL, 混匀，贮于塑料瓶中（也可用市售袋装标准缓冲溶液试剂， 用水溶解， 按规定稀释制备）。

(2) pH 为 6.88的标准缓冲溶液（20°C)

称取在11°C烘干2h的分析纯磷酸二氢钾 （KH2PO4) 3. 40g和分析纯磷酸氢二钠(Na 2  HP0 4 ) 3. 55g, 溶于不含CO 2 的去离子水中， 在容扯瓶中稀至1000mL, 混匀，贮于塑料瓶中。

(3) pH 为 9. 22的标准缓冲溶液（20℃)称取分析纯Na2B40，10H2O. 81g, 溶于不含CO2的去离子水中， 在容量瓶中稀释至1000mL, 贮于塑料瓶中。 上述标准缓冲溶液通常能稳定两个月。

l 一 电极引线； 2- 绝缘体； 3 — 饱和 KCI 溶液； 4 — 橡皮帽；5 一 内部电极； 6 — 绝缘体

方法与原理

将指示电极（玻璃电极）与参比电极（饱和甘采电极）插入待测溶液中组成原电池。

在一定条件下（25℃), 电池电动势 E 是 pH 的直线函数：E = K+o. 059 pH

由测得的电动势即可求得被测溶液的 pH 。 但因上式中的K值是 一 个与外参比电极电位、 电极系统的不对称电位和液接电位等有关的常数， 难以计算求得。 实际工作中， 测定溶液的 pH值时， 必须用已知 pH 的标准缓冲溶液来校正酸度计。 校正时应选用与被测溶液的 pH 接近的标准溶液。 通常用两种不同 pH 的标准缓冲溶液校正（误差应在0. 05pH 单位之内）。 经过校正后的酸度计可直接测量水或其他溶液的 pH 。

四、 测定步骤

1. 预热及电极安装

接通电源， 仪器预热半小时。 按下pH 按键， 此时左上角的指示灯发亮。 玻璃电极接负端插口， 饱和甘采电极接正端。 调节温度补偿， 使其指示在被测溶液的温度值。

2. 零点调节

测量pH时， 将分挡开关指向 "6"' 调节零点调节器使指示表指针在 "l" (本仪器是以1作为零点）。

3. 校正

将量程分挡开关旋至“ 校正 ”位置， 调节校正调节器使指针在满刻度 "2.0" 处。 每次调节时需待半分钟使指针稳定。 如此重复上述操作至 校正好为止。然后将玻璃电极接头插入插口中， 量程分挡开关旋至"6"处。

4. 定位

在烧杯中倒入pH标准缓冲溶液， 将电极浸入溶液中， 将量程分档开关调至标准缓冲溶液pH 范酣内， 按下读数按键， 调定位调节旋钮， 使表头上的读数加上量程分挡开关上所指的读数之和正好等于标准缓冲溶液的pH。 必要时可重复校正和定位操作， 使其定位准确。

5. 测量

将电极上移， 用蒸熘水冲洗， 并用滤纸吸千电极表面的水滴，再插入待测液中。 转动分挡开关至 所测的量程范围， 按下读数开关，表头指示数值与分挡开关指示之和即为测量值。测量完毕后， 取出电极， 冲洗干净， 将甘采电极吸干， 套上侧口和下端的两个橡胶套， 放回电极盒中。 而玻璃电极仍继续浸泡在蒸熘水中， 关上电源。

五、 注意事项

1、由于水样的pH常常随空气中CO2等因素的改变而改变，因此采集水样后应立即测定。

2、标准缓冲溶液的pH随温度不同稍有差异。

3、用蒸熘水或去离子水冲洗电极时， 应当用滤纸吸去玻璃膜上的水分， 而不是擦拭电极。

4、使用甘采电极时， 应注意检测甘采电极内部的小玻璃管下端是否浸没于饱和 KCI溶液中。 电极下端塞有陶瓷芯， 测量时允许少量KCI溶液渗出， 而不允许被测液流入，为此，使用时应将电极上侧口的橡胶塞拔去， 以保待足够的液位差。

5、pH玻璃电极在使用前应将电极的球膜部分在蒸熘水中浸泡一 昼夜以上， 以使其不对称电位变小， 零电位值趋于稳定。 使用过程应防止电极膜沾污或表面磨损。 由于玻璃电极的内阻很高， 使用电磁搅拌可能引起电磁干扰， 搅拌引起的涡流可能使液接电位波动， 因此用玻璃电极测扯 pH 时，一般不使用电磁搅拌。 正确的操作是将电极插入溶液中， 用手摇动 一 下测扯杯或开启搅拌使电极与溶液充分接触， 然后停止搅拌进行测量。

6、pH 计为高阻抗测最仪器， 它要求连接电极的两接线点之间有良好的绝缘性能。 因而在使用时， 仪器的负端插孔和电极插头均应保持干燥清洁。 测量完毕， 应将接续器插入插孔， 以防灰尘及湿气浸入。